BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Ilmu kimia analitik
adalah ilmu yang mendasari analisa bahan, baik secara kualitatif maupun
kuantitatif. Dalam metode analitik modern, kedua hal ini penting karena perlu
untuk mensintesis zat yang bersangkutan. Analisis kualitatif merupakan salah
satu metode analitik untuk mencari
dan mengidentifikasi unsur radikal, ion maupun senyawa dalam suatu zat atau
campuran zat yang tidak diketahui.
Dalam bidang analisis
farmasi, identifikasi bahan baku yang digunakan sebagai bahan obat atau bahan
bantu tidak begitu banyak dilakukan. Namun yang banyak dilakukan adalah
identifikasi anion dan
kation
yang merupakan bagian bahan obat, bahan baku, bahan bantu, dan sediaan obat
atau analisis anion ini jika berada sebagai pencemar. Unsur-unsur yang penting
dalam bidang farmasi diantaranya zat arang, zat asam, belerang, dan besi.
Identifikasi sampel
untuk anion dan
kation,
penting untuk dilakukan. Misalnya untuk mendeteksi logam berat yang mungkin
membahayakan tubuh. Adapun reaksi identifikasi adalah cara untuk mengenal
(menunjukkan) ion-ion, baik kation maupun anion dalam larutan dengan
menggunakan pereaksi-pereaksi terbatas.
B. Rumusan Masalah
1.
Anion golongan berapakah yang
terdapat dalam sampel?
2.
Ion apakah yang terdapat dalam sampel?
C. Maksud Percobaan
Adapun maksud dari percobaan ini adalah Mengetahui dan memahami
tahap-tahap identifikasi anion untuk suatu sampel.
D. Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari percobaan ini
adalah mengidentifikasi anion-anion golongan I, II, III serta uji penegasan dengan
menggunakan beberapa pereaksi yang spesifik.
E.
Manfaat Percobaan
Agar mahasiswa mengerti dan mampu mengaplikasikan analisa anion dalam
dunia farmasi.
BAB II
KAJIAN PUSTAKA
A. Teori umum
Metode untuk mendeteksi anion
tidaklah sistematik seperti pada metode untuk mendeteksi kation. Sampai saat
ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang
memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan utama, dan dari
masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri
(Svehla, 1985 ).
Pemisahan anion-anion ke dalam
golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam
barium, dan garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi
identifikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifikasi
anion bukanlah skema yang baku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari
satu subgolongan. Pada dasarnya proses-proses yang dipakai dapat dibagi (Svehla, 1985 ).
Proses yang melibatkan
identifikasi produk-produk yang mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan
dengan asam-asam, dibagi dalam sub kelas :
(i). Gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida
atau asam sulfat encer.
(ii). Gas atau uap yang
dilepaskan dengan asam sulfat panas.
A.
Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan dibagi dalam:
(i). Reaksi pengendapan.
(ii). Oksidasi reduksi dalam larutan.
Bila bahan padat untuk analisa
kation harus dilarutkan (dalam air atau HCl ) maka untuk penentuan anionnya,
bahan tidak perlu dilarutkan dahulu. Penentuan anion berlaku untuk dua bagian.
Untuk penentuan ini CO3- dan HCO3-,
dan untuk penentuan anion-anion yang lain ( Schank, 1990).
Untuk penentuan anion-anion yang
lain, bahan diberi larutan Na2CO3 lalu dimasak. Bila
terjadi endapan, campuran ini digunakan; bila terbentuk endapan, disaring dan
dicuci filtrat yang digunakan. Untuk setiap anion daiambil sebagian dari cairan
tersebut dan dilakukan reaksi-reaksi yang membedakan anion yang sedang dicuci
dari anion yang lain (Schank, 1990).
Untuk tinjauan analisis
kualitatif sistematik, anion-anion diklasifikasikan dalam ilmu golongan berdasarkan sifat-sifat anion itu tehadap beberapa
reagensia. Reagen golongan yang dipakai untuk klasifikasi anion yang paling umum
adalah AgNO3,
Ba(NO3)2, dan HNO3. Klasifikasi ini
didasarkan atas apakah suatu anion bereaksi dengan reagen-reagen ini dengan membentuk endapan atau tidak (Harjadi,W. 1986).
Untuk penentuan CO3-
dan HCO3-, bahan dalam keadaan aslinya ditambahkan HCl
encer kalau perlu disertai pemanasan. Akan terbentuk H2CO3
yang terurai karena pemanasan, menghasilkan gas CO2. Selanjutnya
mudah menguji untuk CO2 itu. Keseluruhan pengujian ini spesifik
untuk ion CO3- dan HCO3-, tetapi
tidak dapat menetapkan apa yang benar terjadi dan yang ada.
Secara prinsip, zat
yang akan diidentifikasi dilarutkan kemudian ditambahkan pereaksi tertentu yang
sesuai, yang akan mengendapkan segolongan anion. Pereaksi haruslah
sedemikian rupa sehingga pengendapan anion selanjutnya tidak terganggu atau sebelumnya dapat dengan mudah dihilangkan
dari larutan yang hendak dianalisis. (Anwar, M.1981)
Cara lain untuk analisa campuran
adalah dengan menggunakan reaksi-reaksi selektif. Tujuan pokoknya adalah
memisahkan segolongan kation dari yang lain. Misalnya bila suatu pereaksi
menyebabkan sebagian kation mengendap dan sisanya tetap larut, maka stelah
endapan disaring, terdapatlah dua kelompok campuran yang isisnya masing-masing
ukuran terpisah satu sama sebelumnya.
Dengan kjalan itu, akhirnya kation dapat terpisah satu sama lain. Reaksi-reaksi
disni menyebabkan terjadinya zat-zat baru yang berbeda dari semula dan dikenali
dari perbedaan dan sifatnya (Harjadi, W. 1990)
B. Uraian Bahan
1. Aquadest (Ditjen POM, FI III,
1979: 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air murni
RM/BM : H2O/ 18,02
Pemerian :
cairan jernih tak berwarna,
tidak berbau
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
2. Argenti nitrat (Ditjen POM, FI
III, 1979: 97)
Nama Resmi : ARGENTI NITRAS
Nama Lain : Perak nitrat
RM/BM : AgNO3 / 169,87
Pemerian :
hablur dikatakan atau serbuk
hablur berwarna putih, tidak berbau tetapi malah lartu jika terkena cahaya.
Kelarutan : mudah larut dalam air dan gliserol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
3. Asam sulfat (Ditjen POM, FI
III, 1979: 194)
Nama Resmi : ACIDUM SULFURICUM
Nama Lain : Asam sulfat
RM/BM : H2SO4 / 98,07
Pemerian : cairan
kental seperti minyak korosif tidak berwarna jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Kelarutan : mudah larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
4. HgCl2 (Ditjen POM,
FI III, 1995: 1194)
Nama Resmi : HYDRARGYRI BICHLORIDUM
Nama Lain : raksa (II) klorida
RM/BM : HgCl2 / 271,52
Pemerian : hablur
tidak berwarna, atau serbuk hablur putih, tidak berbau
Kelarutan : larut dalam air
Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : sebagai pereaksi
5. HNO3 (Ditjen POM,
FI III, 1979: 650)
Nama Resmi : ACIDUM NARRICUM
Nama Lain : Asam nitrat
RM/BM : HNO3 / 63,01
Pemerian :
cairan berasap, jernih tidak
berwarna, korosif
Kelarutan : mudah larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
1.
Prosedur
Kerja
Pertama-tama dilakukan uji organoleptik pada
sampel, yaitu uji nyala, bau dan rasa. Setelah itu, dilakukan uji golongan pada
sampel untuk mengetahui golongan sampel. Dengan cara sampel direaksikan dengan
pereaksi AgNO3, apabila terbentuk endapan putih maka kemungkinan
sampel adalah anion golongan I, II, atau III. Tetapi apabila terbentuk endapan
kuning maka hanya terjadi satu kemungkinan yaitu sampel adalah anion golongan I
. Begitupun jika setelah direaksikan dengan AgNO3, dan terbentuk
endapan hitam pada sampel maka akan terjadi satu kemungkinan pula yaitu sampel
adalah anion golongan III. Setelah direaksikan dengan AgNO3, pada
sampel ditambahkan lagi pereaksi HNO3. Apabila tidak terjadi
perubahan apapun pada sampel yang telah direaksikan dengan AgNO3
tadi, maka terjadi dua kemungkinan yaitu sampel merupakan anion golongan I atau
II. Tetapi apabila endapan yang terjadi setelah direaksikan dengan AgNO3
tadi larut, maka sampel adalah anion golongan III.
Untuk
lebih meyakinkan, sampel direaksikan dengan Ba(NO)3. Apabila tidak
terjadi reaksi apapun pada sampel, maka sampel tersebut merupakan anion
golongan I atau II. Tetapi apabila terbentuk endapan putih, maka sampel
merupakan anion golongan III. Dan jika ditambahkan dengan pereaksi HNO3
sampel tidak juga memberikan reaksi, maka sampel tersebut adalah anion golongan
I atau II tetapi apabila endapan yang terbentuk setelah direaksikan dengan
Ba(NO)3 larut, maka sampel merupakan anion golongan III.
Setelah
dilakukan uji golongan dan mendapatkan golongan sampel, dilakukan uji spesifik
dengan menggunakan pereaksi spesifik pada tiap-tiap golongan untuk mendapatkan
anion apa yang terkandung dalam sampel.
BAB III
KAJIAN PRAKTIKUM
A.
Alat yang Dipakai
Adapun alat yang digunakan adalah batang pengaduk, botol semprot,
Bunsen, cawan porselen, etiket, gegep kayu, lap kasar, lap halus, ose bulat,
pipet tetes, rak tabung, sendok tanduk, dan tabung reaksi.
B. Bahan yang Digunakan
Adapun bahan yang digunakan adalah AgNO3, BaCl2,
CaCl2, Ba(NO3)2, FeCl3, HNO3,
H2SO4.
C.
Cara Kerja
BAB IV
KAJIAN HASIL PRAKTIKUM
A.
Hasil Praktikum
1.
Table Hasil Pengamatan
a.
Uji Organoleptis
Kode sampel
|
Bau
|
Warna
|
Rasa
|
Bentuk
|
Kelarutan
|
CAKE
|
Cuka
|
Putih
|
-
|
Kristal
|
Larut
|
b.
Hasil Pengamatan
Pereaksi
|
Kelarutan
|
AgNO3
+
HNO3
|
Endapan putih
Larut
|
Ba(NO3)2
+
HNO3
|
Tidak bereaksi
|
B. Reaksi
Asam sulfat encer:
CH3COO- + H+ → CH3COOH ↑
Larutan perak nitrat
CH3COO- +
Ag+ CH3COOAg↓
C. Pembahasan
Analisa kualitatif adalah suatu
analisa yang bertujuan untuk mengetahui keberadaan zat tertentu dalam sampel.
Dalam praktikum kali ini dilakukan suatu analisa kualitatif terhadap zat-zat
anorganik di mana dilakukan uji terhadap sampel-sampel berupa garam-garam yang
akan diidentifikasi. Jenis anionnya melalui serangkaian uji, yaitu uji
organoleptis, uji golongan, dan uji spesifik untuk menentukan anionnya.
Uji organoleptis merupakan uji
pendahukuan, uji ini meliputi pengamatan bentuk, warna, rasa, kelarutan, dan
bau, serta sifat-sifat higroskopis sampel. Pengamatan bentuk bertujuan
mengamati bentuk sampel. Apakah sampel tersebut berbentuk serabut, hablur, kristal,
atau lainnya. Uji ini dapat mempermudah untuk menentukan jenis anionnya. Uji
rasa menentukan keadaan halus atau kasarnya sampel.. Selain itu,
warna larutan juga mempermudah identifikasi. Pengamatan warna adalah yang
paling berperan di sini karena warna tertentu mencirikan anion tertentu pula. Uji
kelarutan juga mempermudah penentuan sampel. Ada berberapa sampel yang sering
ditemui yaitu AgCl2, AgBr, AgI, AgCH, SrSO4, BaSO4,
dan PbSO4.
Pada sampel dengan kode
CAKE yang saya amati, sesuai dengan data pengamatan yang saya peroleh, sampel
tersebut merupakan golongan II yaitu (CH3COO-). Sampel
dengan kode CAKE mempunyai bau cuka yang merupakan bau khas dari garam-garam
asetat. Didalam praktikum biasa terjadi kesalahan pada percobaan identifikasi anion. Hal ini disebabkan oleh
beberapa faktor, yaitu:
a.
Kesalahan personil dan operasi
Kesalahan yang disebabkan
oleh cara pelaksanaan analisis dan analisis (personal) dan bukan karena metode,
sedangkan kesalahan operasi umumnya bersifat fisik.
b.
Kesalahan metode
Kesalahan ini disebabkan
oleh cara pengambilan sampel dan kesalahan akibat reaksi kimia yang tidak
sempurna.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan, dapat
disimpulkan bahwa dalam sampel dengan Kode CAKE adalah termasuk dalam golongan
II yaitu CH3COO-.
B. Saran
Saran saya sebelum melakukan
praktikum, alat dan bahan telah disediakan terlebih dahulu agar tidak
mengganggu jalannya praktikum. Dan saat praktikum berlangsung, ada interaksi
antara asisten dan praktikum agar praktikum dapat berjalan dengan lancar dan
sesuai dengan yang diharapkan.
Daftar Pustaka
Anonim. 2011. “Penuntun Praktimum
Kimia Analisis.” Universitas Muslim Indonesia. Makassar.
Anwar, M.1981. Kimia Dasar II. Bagian Kimia IPB : Bogor.
Dirjen
POM. 1979. “ Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan RI, Jakarta.
Harjadi, W. 1990.Ilmu Kimia AnalitikDasar. PT Gramedia :
Jakarta.
Svehla, G. 1985. “ VOGEL : Buku Teks
Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro “. PT. Kalma Media Pustaka,
Jakarta
Schank, G, H. 1990. “ Qualitatif
Analisis and Ionik Equilibrium”, 2rd Edition, Houghton. Mujhon Company, Boston.
0 komentar:
Posting Komentar