RSS

IDENTIFIKASI ANION


BAB I
PENDAHULUAN
A.   Latar Belakang
Ilmu kimia analitik adalah ilmu yang mendasari analisa bahan, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Dalam metode analitik modern, kedua hal ini penting karena perlu untuk mensintesis zat yang bersangkutan. Analisis kualitatif merupakan salah satu metode analitik untuk mencari dan mengidentifikasi unsur radikal, ion maupun senyawa dalam suatu zat atau campuran zat yang tidak diketahui.
Dalam bidang analisis farmasi, identifikasi bahan baku yang digunakan sebagai bahan obat atau bahan bantu tidak begitu banyak dilakukan. Namun yang banyak dilakukan adalah identifikasi anion dan kation yang merupakan bagian bahan obat, bahan baku, bahan bantu, dan sediaan obat atau analisis anion ini jika berada sebagai pencemar. Unsur-unsur yang penting dalam bidang farmasi diantaranya zat arang, zat asam, belerang, dan besi.
Identifikasi sampel untuk anion dan kation, penting untuk dilakukan. Misalnya untuk mendeteksi logam berat yang mungkin membahayakan tubuh. Adapun reaksi identifikasi adalah cara untuk mengenal (menunjukkan) ion-ion, baik kation maupun anion dalam larutan dengan menggunakan pereaksi-pereaksi terbatas.

B.   Rumusan Masalah
1.    Anion golongan  berapakah yang terdapat dalam sampel?
2.    Ion apakah yang terdapat dalam sampel?
C.   Maksud Percobaan
Adapun maksud  dari percobaan ini adalah Mengetahui dan memahami tahap-tahap identifikasi anion untuk suatu sampel.
D.   Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah mengidentifikasi anion-anion golongan I, II, III serta uji penegasan dengan menggunakan beberapa pereaksi yang spesifik.
E.   Manfaat Percobaan
Agar mahasiswa mengerti dan mampu mengaplikasikan analisa anion dalam dunia farmasi.









BAB II
KAJIAN PUSTAKA
A.   Teori umum
Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan utama, dan dari masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri (Svehla, 1985 ).
Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi identifikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang baku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu subgolongan. Pada dasarnya proses-proses yang dipakai dapat dibagi  (Svehla, 1985 ).
Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dibagi dalam sub kelas :
(i).  Gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida atau asam sulfat encer.
(ii). Gas atau uap yang dilepaskan dengan asam sulfat panas.
A.     Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan dibagi dalam:
        (i).  Reaksi pengendapan.
       (ii). Oksidasi reduksi dalam larutan.
Bila bahan padat untuk analisa kation harus dilarutkan (dalam air atau HCl ) maka untuk penentuan anionnya, bahan tidak perlu dilarutkan dahulu. Penentuan anion berlaku untuk dua bagian. Untuk penentuan ini CO3- dan HCO3-, dan untuk penentuan anion-anion yang lain ( Schank, 1990).
Untuk penentuan anion-anion yang lain, bahan diberi larutan Na2CO3 lalu dimasak. Bila terjadi endapan, campuran ini digunakan; bila terbentuk endapan, disaring dan dicuci filtrat yang digunakan. Untuk setiap anion daiambil sebagian dari cairan tersebut dan dilakukan reaksi-reaksi yang membedakan anion yang sedang dicuci dari anion yang lain (Schank, 1990).
Untuk tinjauan analisis kualitatif sistematik, anion-anion diklasifikasikan dalam ilmu golongan berdasarkan sifat-sifat anion itu tehadap beberapa reagensia. Reagen golongan yang dipakai untuk klasifikasi anion yang paling umum adalah AgNO3, Ba(NO3)2, dan HNO3. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu anion bereaksi dengan reagen-reagen ini dengan membentuk endapan atau tidak (Harjadi,W. 1986).

Untuk penentuan CO3- dan HCO3-, bahan dalam keadaan aslinya ditambahkan HCl encer kalau perlu disertai pemanasan. Akan terbentuk H2CO3 yang terurai karena pemanasan, menghasilkan gas CO2. Selanjutnya mudah menguji untuk CO2 itu. Keseluruhan pengujian ini spesifik untuk ion CO3- dan HCO3-, tetapi tidak dapat menetapkan apa yang benar terjadi dan yang ada.
Secara prinsip, zat yang akan diidentifikasi dilarutkan kemudian ditambahkan pereaksi tertentu yang sesuai, yang akan mengendapkan segolongan anion. Pereaksi haruslah sedemikian rupa sehingga pengendapan anion selanjutnya tidak terganggu atau sebelumnya dapat dengan mudah dihilangkan dari larutan yang hendak dianalisis. (Anwar, M.1981)
Cara lain untuk analisa campuran adalah dengan menggunakan reaksi-reaksi selektif. Tujuan pokoknya adalah memisahkan segolongan kation dari yang lain. Misalnya bila suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sisanya tetap larut, maka stelah endapan disaring, terdapatlah dua kelompok campuran yang isisnya masing-masing ukuran terpisah  satu sama sebelumnya. Dengan kjalan itu, akhirnya kation dapat terpisah satu sama lain. Reaksi-reaksi disni menyebabkan terjadinya zat-zat baru yang berbeda dari semula dan dikenali dari perbedaan dan sifatnya (Harjadi, W. 1990)
           

B.   Uraian Bahan
1. Aquadest (Ditjen POM, FI III, 1979: 96)
    Nama Resmi         :           AQUA DESTILLATA
    Nama Lain                        :               Air murni
    RM/BM                   :           H2O/ 18,02
    Pemerian               :           cairan jernih tak berwarna, tidak berbau
    Penyimpanan       :           Dalam wadah tertutup rapat.
    Kegunaan             :           Sebagai pereaksi
2. Argenti nitrat (Ditjen POM, FI III, 1979: 97)
    Nama Resmi         :           ARGENTI NITRAS
    Nama Lain                        :             Perak nitrat
    RM/BM                   :           AgNO3 / 169,87
    Pemerian               :           hablur dikatakan atau serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau tetapi malah lartu jika terkena cahaya.
 Kelarutan              :           mudah larut dalam air dan gliserol
    Penyimpanan       :           Dalam wadah tertutup rapat.
    Kegunaan             :           Sebagai pereaksi
3. Asam sulfat (Ditjen POM, FI III, 1979: 194)
    Nama Resmi         :           ACIDUM SULFURICUM
    Nama Lain                        :             Asam sulfat
    RM/BM                   :           H2SO4 / 98,07
Pemerian              :           cairan kental seperti minyak korosif tidak berwarna jika ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas
 Kelarutan              :           mudah larut dalam air
    Penyimpanan       :           Dalam wadah tertutup rapat.
    Kegunaan             :           Sebagai pereaksi
4. HgCl2 (Ditjen POM, FI III, 1995: 1194)
    Nama Resmi         :           HYDRARGYRI BICHLORIDUM
    Nama Lain                        :         raksa (II) klorida
    RM/BM                   :           HgCl2 / 271,52
Pemerian              :           hablur tidak berwarna, atau serbuk hablur putih, tidak berbau
 Kelarutan              :           larut dalam air
    Penyimpanan       :           dalam wadah tertutup rapat
    Kegunaan             :           sebagai pereaksi
5. HNO3 (Ditjen POM, FI III, 1979: 650)
    Nama Resmi         :           ACIDUM NARRICUM
    Nama Lain                        :             Asam nitrat
    RM/BM                   :           HNO3 / 63,01
    Pemerian               :           cairan berasap, jernih tidak berwarna, korosif
 Kelarutan              :           mudah larut dalam air
    Penyimpanan       :           Dalam wadah tertutup rapat.
    Kegunaan             :           Sebagai pereaksi
1.    Prosedur Kerja
Pertama-tama dilakukan uji organoleptik pada sampel, yaitu uji nyala, bau dan rasa. Setelah itu, dilakukan uji golongan pada sampel untuk mengetahui golongan sampel. Dengan cara sampel direaksikan dengan pereaksi AgNO3, apabila terbentuk endapan putih maka kemungkinan sampel adalah anion golongan I, II, atau III. Tetapi apabila terbentuk endapan kuning maka hanya terjadi satu kemungkinan yaitu sampel adalah anion golongan I . Begitupun jika setelah direaksikan dengan AgNO3, dan terbentuk endapan hitam pada sampel maka akan terjadi satu kemungkinan pula yaitu sampel adalah anion golongan III. Setelah direaksikan dengan AgNO3, pada sampel ditambahkan lagi pereaksi HNO3. Apabila tidak terjadi perubahan apapun pada sampel yang telah direaksikan dengan AgNO3 tadi, maka terjadi dua kemungkinan yaitu sampel merupakan anion golongan I atau II. Tetapi apabila endapan yang terjadi setelah direaksikan dengan AgNO3 tadi larut, maka sampel adalah anion golongan III.
Untuk lebih meyakinkan, sampel direaksikan dengan Ba(NO)3. Apabila tidak terjadi reaksi apapun pada sampel, maka sampel tersebut merupakan anion golongan I atau II. Tetapi apabila terbentuk endapan putih, maka sampel merupakan anion golongan III. Dan jika ditambahkan dengan pereaksi HNO3 sampel tidak juga memberikan reaksi, maka sampel tersebut adalah anion golongan I atau II tetapi apabila endapan yang terbentuk setelah direaksikan dengan Ba(NO)3 larut, maka sampel merupakan anion golongan III.
Setelah dilakukan uji golongan dan mendapatkan golongan sampel, dilakukan uji spesifik dengan menggunakan pereaksi spesifik pada tiap-tiap golongan untuk mendapatkan anion apa yang terkandung dalam sampel.

















BAB III
KAJIAN PRAKTIKUM
A.   Alat yang Dipakai
Adapun alat yang digunakan adalah batang pengaduk, botol semprot, Bunsen, cawan porselen, etiket, gegep kayu, lap kasar, lap halus, ose bulat, pipet tetes, rak tabung, sendok tanduk, dan tabung reaksi.
B.   Bahan yang Digunakan
Adapun bahan yang digunakan adalah AgNO3, BaCl2, CaCl2, Ba(NO3)2, FeCl3, HNO3,  H2SO4.
C.   Cara Kerja


































BAB IV
KAJIAN HASIL PRAKTIKUM
A.   Hasil Praktikum
1.    Table Hasil Pengamatan
a.    Uji Organoleptis
Kode sampel
Bau
Warna

Rasa
Bentuk
Kelarutan

CAKE
Cuka
Putih
-
Kristal
Larut

b.    Hasil Pengamatan
Pereaksi
Kelarutan
AgNO3 +
HNO3
Endapan putih
Larut
Ba(NO3)2
+ HNO3
Tidak bereaksi


B.   Reaksi
Asam sulfat encer:
CH3COO- + H+ → CH3COOH ↑
Larutan perak nitrat
CH3COO-  + Ag+         CH3COOAg↓



C.   Pembahasan
Analisa kualitatif adalah suatu analisa yang bertujuan untuk mengetahui keberadaan zat tertentu dalam sampel. Dalam praktikum kali ini dilakukan suatu analisa kualitatif terhadap zat-zat anorganik di mana dilakukan uji terhadap sampel-sampel berupa garam-garam yang akan diidentifikasi. Jenis anionnya melalui serangkaian uji, yaitu uji organoleptis, uji golongan, dan uji spesifik untuk menentukan anionnya.
Uji organoleptis merupakan uji pendahukuan, uji ini meliputi pengamatan bentuk, warna, rasa, kelarutan, dan bau, serta sifat-sifat higroskopis sampel. Pengamatan bentuk bertujuan mengamati bentuk sampel. Apakah sampel tersebut berbentuk serabut, hablur, kristal, atau lainnya. Uji ini dapat mempermudah untuk menentukan jenis anionnya. Uji rasa menentukan keadaan halus atau kasarnya sampel.. Selain itu, warna larutan juga mempermudah identifikasi. Pengamatan warna adalah yang paling berperan di sini karena warna tertentu mencirikan anion tertentu pula. Uji kelarutan juga mempermudah penentuan sampel. Ada berberapa sampel yang sering ditemui yaitu AgCl2, AgBr, AgI, AgCH, SrSO4, BaSO4, dan PbSO4.
            Pada sampel dengan kode CAKE yang saya amati, sesuai dengan data pengamatan yang saya peroleh, sampel tersebut merupakan golongan II yaitu (CH3COO-). Sampel dengan kode CAKE mempunyai bau cuka yang merupakan bau khas dari garam-garam asetat. Didalam praktikum biasa terjadi  kesalahan pada percobaan identifikasi anion. Hal ini disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu:
a.    Kesalahan   personil dan operasi
Kesalahan yang disebabkan oleh cara pelaksanaan analisis dan analisis (personal) dan bukan karena metode, sedangkan kesalahan operasi umumnya bersifat fisik.
b.    Kesalahan metode
Kesalahan ini disebabkan oleh cara pengambilan sampel dan kesalahan akibat reaksi kimia yang tidak sempurna.














BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A.   Kesimpulan
Berdasarkan percobaan, dapat disimpulkan bahwa dalam sampel dengan Kode CAKE adalah termasuk dalam golongan II yaitu CH3COO-.
B.   Saran
Saran saya sebelum melakukan praktikum, alat dan bahan telah disediakan terlebih dahulu agar tidak mengganggu jalannya praktikum. Dan saat praktikum berlangsung, ada interaksi antara asisten dan praktikum agar praktikum dapat berjalan dengan lancar dan sesuai dengan yang diharapkan.











Daftar Pustaka
Anonim. 2011. “Penuntun Praktimum Kimia Analisis.” Universitas Muslim Indonesia. Makassar.
Anwar, M.1981. Kimia Dasar II. Bagian Kimia IPB : Bogor.
Dirjen POM. 1979. “ Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan RI, Jakarta.
Harjadi, W. 1990.Ilmu Kimia AnalitikDasar. PT Gramedia : Jakarta.
Svehla, G. 1985. “ VOGEL : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro “. PT. Kalma Media Pustaka, Jakarta
Schank, G, H. 1990. “ Qualitatif Analisis and Ionik Equilibrium”, 2rd Edition, Houghton. Mujhon Company, Boston.

  • Digg
  • Del.icio.us
  • StumbleUpon
  • Reddit
  • RSS

0 komentar: