SPEKTROSKOPI

03.38 | Label: LAPORAN ANALISIS INSTRUMEN

BAB I

PENDAHULUAN

B. Maksud Praktikum

Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui dan memahami cara penentuan rumus struktur dari suatu senyawa

C. Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan rumus struktur dari suatu senyawa

D. Prinsip Praktikum

1. Spektofotometer UV-Vis

Penentuan panjang gelombang maksimum (۸_maks) didasarkan atas pergeseran ۸_makskarena adanya penambahan gugus pada sistem kromoform induk.

2. Spektrofotometer Inframerah

Mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75–1.000 μm atau pada bilangan gelombang 13.000–10 cm^-1

3. Spektrofotometer C-NMR

Memberikan gambaran karbon-karbon dalam molekul organik yang penggunaanya tidak meluas disbandingkan spektro HNMR. CNMR memungkinkan membedakan isyarat dari isotop ¹³C dari keadaan paralel ke antiparalel hanyalah transisi berenergi rendah.

4. Spektrofotometer H-NMR

Didasarkan pada pengukuran absorpsi pada daerah frekuensi 4-600 mHz atau panjang gelombang 75-0,5 m oleh partikel (inti atom) yang berputar di dalam medan magnet

BAB II

KAJIAN TEORI

A. Spektroskopi

Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan spektrofotometer. Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi (Anonim, 2007)

Spektroskopi telah lama digunakan dalam mendiskripsikan cabang dari ilmu yang berdasarkan dari resolusi radiasi visible menjadi panjang gelombang. Dengan berjalannya waktu, bagaimanapun, hubungan yang dinyatakan secara luas yang mencakup pelajaran yang menyangkut radiasi elektromagnetik, contoh terakhir adalah massa, elektron, dan spektroskopi akustik (Douglas, 1985).

B. Perhitungan DBE

Penentuan nilai DBE (double-bond equivalents) menurut Dudley H. William and Lan Fleming dalam buku “Spectroscopic methods in organic chemistry” adapun rumus molekul yang telah diketahui dapat digunakan untuk memperkirakan berapa banyak molekul yang telah diketahui tersebut dalam menggunakan persamaan (Muzakkir, 2012):

C_aH_bO_c DBE =

Apabila terdapat atom Cl, Br, I pada formula maka perlakuan sebagai atom monovalen H dan jika atom trivalent (N, P dll) maka digunakan rumus berikut :

C_aH_bO_cN_d DBE =

C. Spektofotometer UV-Vis

Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif (Anonim, 2007)

Absorbsi cahaya UV-Vis mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Energi yang terserap kemudian terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan dalam reaksi kimia. Absorbsi cahaya tampak dan radiasi ultraviolet meningkatkan energi elektronik sebuah molekul, artinya energi yang disumbangkan oleh foton-foton memungkinkan elektron-elektron itu mengatasi kekangan inti dan pindah ke luar ke orbital baru yag lebih tinggi energinya. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-Vis tampak karena mereka mengandung elektron, baik sekutu maupun menyendiri yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi (Anonim, 2007)

Penyerapan radiasi sinar ultraviolet dan sinar tampak oleh spesies atom atau molekul (M) dapat dipertimbangkan sebagai proses dua langkah yang pertama adalah melibatkan eksitasi sebagaimana ditunjukkan oleh persamaan berikut:

M + hυ → M⁺

Hasil reaksi antara M dengan foton (hυ) merupakan partikel yang tereksitasi secara elektronik yang disimbolkan dengan M*. waktu hidup M* sangat pendek (!0^-8-10^-9 detik), dan keberadaannya dapat diakhiri dengan berbagai macam proses relaksasi. Kebanyakan tipe relaksasi melibatkan konversi energy eksitasi menjadi panas, sesuai dengan persamaan berikut: (Sudjadi, 2007).

Analisis kualitatif dengan spektro UV-Vis hanya sebagai data pendukung dikenal dua metode analisis kualitatif, yaitu (Muzakkir, 2012):

a. Pemeriksaan kemurnian spektrum UV-Vis

b. Penentuan panjang gelombang maksimum (۸_maks)

Rugged - rana adalah satu-satunya bagian yang bergerak dalam instrumen PDA berbasis UV-VIS. Akibatnya instrumen yang sangat kasar yang berarti dapat dipindahkan tanpa kalibrasi dan akan berjalan hampir selamanya dengan hanya penggantian lampu sesekali (Anonim, 2007).

D. Spektrofotometer Inframerah

Spektrum inframerah ditemukan secara luas untuk aplikasi analisis kualitatif dan kuantitatif. Penggunaan tunggal ini penting untuk mengidentifikasi senyawa organic yang umumnya lengkap dari suatu spectra dan menghasilkan angka maksimal dan minimal yang biasanya untuk tujuan perbandingan (Douglas, 1985).

Konsep radiasi inframerah pertama kali diajukan oleh Sir William Herschel (1800) melalui percobaannya mendispersikan radiasi matahari dengan prisma. Ternyata pada daerah sesudah sinar merah menunjukkan adanya kenaikan temperatur tertinggi yang berarti pada daerah panjang gelombang radiasi tersebut banyak kalori (energi tinggi). Daerah spektrum tersebut yang dikenal sebagai infrared (IR, di seberang atau di luar merah) (Anonim, 2007)

Supaya terjadi peresapan radiasi inframerah, maka ada beberapa hal yang perlu dipenuhi, yaitu (Anonim, 2007):

1. Absorpsi terhadap radiasi inframerah dapat menyebabkan eksitasi molekul ke tingkat energi vibrasi yang lebih tinggi dan besarnya absorbsi adalah terkuantitasi

2. Vibrasi yang normal mempunyai frekuensi sama dengan frekuensi radiasi elektromagnetik yang diserap

3. Proses absorpsi (spektra IR) hanya dapat terjadi apabila terdapat perubahan baik nilai maupun arah dari momen dua kutub ikatan

Setiap molekul yang mengabsorpsi radiasi IR mempunyai spektrum IR yang karakteristik pada konsentrasi ukur tertentu, yang dapat dibedakan dari spektrum molekul lainnya dan dengan melalui posisi serta intensitas pita absorpsi dapat digunakan untuk menentukan struktur atau gugus fungsi, pemeriksaan kemurnian, identifikasi dan penentuan kualitatif. Penggunaan spektrum inframerah untuk penetuan struktur senyawa organik biasanya antara 650-4000 cm^-1 (15,4 nm-2,5 µm). kurva hubungan antara transmitan dengan panjang gelombang atau bilangan gelombang dan inilah yang disebut spectrum inframerah (Muzakkir, 2012).

E. Spektrometer Massa

Didasarkan pada pengubahan molekul senyawa (sampel) menjadi ion-ion gas dan terpecah menjadi ion molekul berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan (m/e atau m/z) (Anonim,2011).

Spectrometer massa dikembangkan dari pengetahuan yang dimulai pada abad ini dari ion positif dalam megnetik dan bidang elektrostatik. Selama dua periode, metode ini telah ditemukan kembali dan dikebangkan kembali dengan perhatian yang sangat penting terhadap keadaan isotopic dari berbagai elemen (Douglas, 1985).

Gambar 1: komponen dan proses kerja MS

Secara umum prosedur MS :

Sampel di masukkan dalam instrument MS dan mengalami penguapan.
Komponen dari sample diionisasikan ,dapat digunakan berbagai metode ,salah satunya mengenai nya dangan sinar berelectron, sehingga menghasilkan partikel bermuatan ( ion).
Ion di pisahkan berdasarkan rasio massa atau muatan dalam analizer oleh medan elektromagnetik.
Ion-ion dideteksi, metode yang di gunakan biasanya kuantitatif.
Sinyal ion diproses menjadi spectra massa.

F. Spektrofotometer C-NMR

NMR merupakan salah satu alat kuat yang sering pada ilmu kimia dan biokimia untuk elusidasi struktur terhadap senyawa organik maupun anorganik. Ini juga sering digunakan dalam identifikasi absorbsi kuantitatif (Douglas, 1985).

Suatu spektrum dekopling-proton adalah dimana spektrum ¹³C tidak terkopling dengan ¹H sehingga tidak menunjukkan pemisahan spin-spin. Karena tidak ada peruraian dalam suatu spektrum dekopling-proton, maka isyarat tiap kelompok karbon yang ekuivalen secara magnetik akan muncul sebagai suatu singlet. Dengan menghitung banyaknya peak dalam spektrum, maka dapat ditentukan banyaknya macam karbon tak-ekuivalen dalam sebuah molekul analit (Muzakkir, 2012)

G. Spektrofotometer H-NMR

Dalam suatu spectrometer NMR, radio frekuensi dibuat tetap pada 60 MHz, sedangkan Ho diubah-ubah dalam suatu range kecil dan frekuensi absorpsi direkam untuk berbagai harga Ho. Jadi spektrum NMR ialah grafik dari banyaknya energy yang diserap (I, intensitas) versus kuat medan magnet (Muzakkir, 2012

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2007. Spektroskopi. Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma: Yogyakarta

Anonim, 2011. Penuntun Praktikum Spektroskopi. Universitas Muslim Indonesia: Makassar.

Sudjadi. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar: Yogyajakarta

Skoog, Douglas A. 1985. Principles of Instrumental Analysis 3^rd edition. Saunders College Publishing: New York.

www.google.com/gambar.spektroskop/UV-Vis(online-12January 2012)

www.google.com/gambar.spektroskop/Mass-spektro(online-12January 2012)